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操作玻碳電極的時候要注意什麽
點擊次數:961 發布時間:2017-05-22
 玻碳電極處理

  必須保證玻碳表麵呈鏡麵和清潔。由於玻璃炭表麵容易受到一些有機物金屬化合物的汙染,嚴重地影響測量(不出峰,出雜峰,不重現)所以測量前都必須作清潔處理,主要方法有三種,

  化學法 1.硝酸浸泡和擦洗。

  2.以氨水無水乙醇或乙酸乙脂1:1浸泡擦洗。

  3.也可用酒精擦洗後再以6NHCL或4NHO3浸泡。

  電化學 1、即在+0.8V-(-1.8V(0.5MKcLPH7除O2I條件下)電壓範圍內反複極化次(複位-掃描)(陽極-陰極至陰極處)若嚴重汙染和有麻坑,劃痕可作機械處理,MgO粉(200目以上)放在濕絨布上,加少量水拋光。

  2、也可根據電極情況把幾種方法聯合使用。不宜長時間將電極浸泡再強酸強堿和有機溶劑中。

  玻碳電極拋光:現在1.0微米的磨料上磨,然後在0.05微米的磨料上拋光,然後轉移到乙醇和去離子水中超聲。超聲時間一般不要超過半小時。

  因玻碳電極是惰性電極,所以在使用鍍掃描材料就是掃描電極,如鍍汞,銅,金就是汞膜,銅膜,金膜電極。陽極溶出鍍汞和鍍金,玻碳鍍汞有兩種:

  *種為同位鍍汞,即在被分析的樣品中加入一定量的Hg+(一般用氧化汞和硝酸汞)在電解富集待離子的點位下,同時形成汞齊,掃描溶出後,於較正的電位下,徹底溶出待測離子或汞膜,還可以取出電極用濾紙把汞膜擦淨。保證第二次分析時電極表麵仍然為原始狀態,以保證重現性,一般汞離子的濃度是被測離子濃度的500-1000倍。

  第二種為予鍍汞膜,1.在正於待測離子電解電位下長時間電積汞。如測cu可在-0.2V長時間電積製得汞膜,而防止電積cu,pb,cd,zn的危險,此方法效率低,時間長。

  2.在同位鍍汞條件下,電極製作一段時間後,掃描溶出,在終止電位下再溶出一般時間,溶出待測離子,如此富集-溶出,反複數次即可得到一層不含待測離子的汞膜。溶液靜止後取出電極,用水衝洗電極支杆,防止鍍層衝破。鍍汞時應注意電極底下不能有氣泡吸著,否則汞鍍層不勻和電鍍不上,短期不用可把電極泡在1:1硝酸中,用時洗淨再鍍,長期不用應去汞洗淨,幹保存。玻碳鍍金的基本要領與鍍汞相同。
玻碳電極的操作需要十分小心,其他工作原理,歡迎來詢!

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